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硬化不良樹脂 の評価判断法 |
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| @ 赤外線吸収スペクトル分析 : 樹脂配合比 不適切 を評価する。 |
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間違って樹脂の混合配合した場合にその違いをどうやって明確に評価しようか? |
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この実例を赤外線吸収スペクトル分析で確認する方法を示します。 |
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樹脂には その成分特有の吸収ピークがあります。これを特性吸収帯といいます。 |
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まずこれを決定することです。 |
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今 一般的な エポキシ樹脂(酸無水物を硬化剤とするエポキシ樹脂)を例にします。 |
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ジグリシジルエーテルビスフェノールA(主剤)と酸無水物(硬化剤)の特性吸収帯を |
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それぞれ ベンゼン環(吸収位置 1510cm−1)とエステル基(吸収位置 1730cm−1) |
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と選定して これらの吸収ピークに注目します。 |
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まず 樹脂の配合比を変えて作製した試料の赤外線吸収スペクトルを測定します。 |
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試料は 表 1 の 通りとします。 |
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表 1 樹脂の配合比 |
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試料 |
配合成分 |
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NO |
配合比 |
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特徴 |
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1 |
100/90 |
主剤/硬化剤 |
適正配合 |
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2 |
100/50 |
主剤/硬化剤 |
比率変化 |
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3 |
100/30 |
主剤/硬化剤 |
比率変化 |
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これらの NO.1〜NO.3の赤外線吸収スペクトルを測定し、吸光度を求めます。 |
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| 一例のピークのみを以下に表示した。 |
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吸収A |
吸収B |
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波数 |
(1500cm-1) |
(1730cm-1) |
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透過率 |
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( I %) |
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吸収スペクトル |
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透過率 実測値 |
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透過率 実測値 |
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| 吸光度 の算出 |
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吸収A (1500cm-1) |
Do = log( Io/I) |
・・・・基本的に変化しにくいピーク |
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吸収B (1730cm-1) |
D = log( Io/I) |
・・・・配合・劣化で変化し易いピーク |
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吸光度 比 |
D/Do |
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以上の式に従って 求めた吸光度 比を 表 2に示す。 |
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表 2 樹脂の配合比と IR分析結果(吸光度比)の関係 |
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試料 |
配合成分 |
配合比率 |
特徴 |
吸収A |
吸収B |
結果 |
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| NO |
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(主剤比率) |
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ベンゼン環 |
エステル基 |
D/Do |
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1510cm−1 |
1730cm−1 |
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吸光度 |
吸光度 |
吸光度比 |
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| 1 |
100/90 |
主剤/硬化剤 |
0.5263158 |
適正配合 |
0.01746 |
0.04881 |
2.795455 |
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| 2 |
100/50 |
主剤/硬化剤 |
0.6666667 |
比率変化 |
0.0224 |
0.03968 |
1.771429 |
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| 3 |
100/30 |
主剤/硬化剤 |
0.7692308 |
比率変化 |
0.025597 |
0.032388 |
1.265306 |
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No |
吸光度比 |
配合比 |
備考 |
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1 |
2.79 |
0.5263158 |
校正用 |
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| 校正用 グラフ化整理表 |
2 |
1.77 |
0.6666667 |
校正用 |
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| と 不具合品実測値 |
3 |
1.26 |
0.7692308 |
校正用 |
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4 |
2.25 |
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不具合品 |
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| (主剤比率) |
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| 1 |
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| 0.8 |
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| 0.6 |
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| 0.4 |
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| 0.2 |
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| 0 |
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0.5 |
1 |
1.5 |
2 |
2.5 |
3 |
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吸光度比 |
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以上のグラフから 今回の不具合品の吸光度 比が 実測で2.25であったので |
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樹脂の配合比は 0.6 であると推察される。 |
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すなわち |
0.6=100/(100+x) より解くと |
X=67( 硬化剤配合量) |
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となるので 適正配合量 90よりも少ない。 |
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以上の結果から この配合不具合品は 主剤 100に対して硬化剤90配合すべき |
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ところを 少なく 67 としてしまった。 硬化剤不足の配合であったことが結論できる。 |
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